高温合金（GH4099）化学成分性能参数

  GH4099(GH99)是一种高合金化的镍基时效板材合金，用钴、钨、和铝、钛等元素综合强化，使合金具有较高的热强行，900℃一下可以经常使用，工作时候的温度可达1000℃。

  GH4099是一种以γ相为主要强化相的沉淀强化型镍基高温合金。该合金中含有质量分数为19%的Cr元素，因此具备优秀能力的耐腐蚀和抗老化性能。此外，合金中Co、Mo、W元素的质量分数之和达到16%,这些元素除了有明显的固溶强化作用外，还可在很大程度上提高合金的高温使用性能，使GH4099合金的最高使用温度可高达1000℃左右。此外，该合金中Al、Ti元素的质量分数之和超过3%,这使得该合金经时效处理后，γ相Ni3(Al,Ti)在基体中均匀弥散地析出，明显提高了合金的力学性能，因此该合金已大范围的应用于航空航天发动机、燃气轮机的热端部件(发动机的燃烧室及叶片等零部件[1])以及高性能车用动力总成的关键零部件[2]。

  GH4099沉积态试样在激光增材制造系统上完成，该成形系统由最大输出功率为6kW的半导体激光器、五轴数字控制机床、送粉器、同步送粉喷嘴、氩气保护箱和水冷机组组成。实验所需的GH4099合金球形粉末采用旋转电极法制备，其化学成分如表1所示，粉末粒径为60～120 μm,粉末形貌如图1所示。为了去除合金粉末中的水分，实验前将合金粉末置于线 mm×60 mm×6 mm,实验前将基材用砂纸打磨后再用丙酮清洗。通过前期工艺参数探究，选取最佳的工艺参数进行激光沉积实验，具体参数如下：激光功率为2 kW,扫描速率为10 mm/s,光斑直径为5 mm,Z轴抬升量为0.5 mm,搭接率为50%,送粉量为7.5 g/min,激光扫描方式为单层内往复扫描，层与层之间的扫描方向偏转90°。沉积态试样的尺寸为80 mm×30 mm×30 mm,沿激光扫描方向加工出标准拉伸试样，拉伸试样的尺寸如图2所示。沉积态试样的热处理制度选用锻件标准，如表2所示。

  金相试样沿沉积方向截取，试样经打磨、抛光后进行腐蚀，并观察其显微组织，腐蚀液由 2mL HF 、 20 mL HNO₃ 、 100 mL HCl 、 76 mL H₂O 组成。采用 OLYMPUS-DP71 型光学显微镜 (OM) 观察试样的晶粒形貌，采用 S3400 型扫描电子显微镜 (SEM) 分析微观组织，采用 SEM 配备的能谱仪 (EDS) 对合金中的成分与相组成做多元化的分析。采用 Instron 3382 型电子万能材料试验机测试试样的室温拉伸性能，拉伸速率为 1 mm/min 。

  激光增材制造GH4099合金的显微组织如图3所示。从图3(a)中能够准确的看出，沉积态试样的显微组织主要由外延生长的柱状晶组成，柱状晶内部的枝晶非常细小，二次臂不发达。从图3(b)中能够准确的看出，层与层之间有明显的白亮色的层带组织，且与成形过程中的熔池底部位置相对应。从图3(c)中能够准确的看出，层带处的组织相比其他位置更细小，且枝晶形貌不明显，多为胞状晶或平面晶。图3(d)所示为沉积态试样中析出相的形貌，选取图3(d)中的A、B点，对其成分和相组成进行能谱分析，测试结果如表3所示。从表3中能够准确的看出，在枝晶间白亮色的相中，Al、Ti元素的含量比基体中的多，即Al、Ti元素在枝晶间发生了明显的偏析，从而能够确定白亮色的相为γγ共晶相。外延生长的柱状晶组织是激光

  增材制造金属材料中都会存在的典型组织 [ 8], 激光成形过程具有较高的温度梯度和凝固速率，且基材的温度比沉积层中的温度低几个数量级，因此导致热量由沉积层向基材传递，凝固从熔池底部向顶部进行，凝固条件处于柱状晶生长的条件范围内，因此导致沉积态组织主要由外延生长的柱状晶组成。在激光成形过程中，相比于熔池中部和顶部，熔池底部与已沉积部位接触，因此熔池底部具有更高的温度梯度和冷却速率，导致枝晶形貌不发达，显微组织多由胞晶组成，且组织相对细小，在光学显微镜下熔池底部呈现出白亮色的层带组织特征，此现状也常出现在激光增材制造316L不锈钢和其他高温合金中 [8-9] 。GH4099合金是沉淀强化型镍基高温合金，含有质量分数超过3%的Al、Ti元素，这两种元素是形成γ相的主要元素，而且它们的平衡分配系数小于1,因此在凝固过程中主要向枝晶间偏析，在凝固过程的最后阶段在枝晶间形成尺寸较大的初生γ相，枝晶间初生γ相的存在不仅会大量消耗沉淀强化元素，而且会与基体γ相形成低熔点共晶，扩大凝固温度区间，导致成形过程中易于形成凝固裂纹 [10] 。由于大尺寸初生γ相的存在会劣化合金的力学性能，因此激光增材制造GH4099合金一定要通过热处理来减少或消除凝固过程中形成的γ共晶相，从而优化合金组织和提高合金的力学性能。

  激光增材制造GH4099合金沉积态试样经热处理后，其显微组织发生了明显变化。从图4(a)中能够准确的看出，经过1120 ℃×2h的固溶处理后，晶粒的形貌由外延生长的柱状晶转变为等轴晶，晶粒内部的枝晶形貌以及层带组织消失，而且在晶粒内部出现了大量的孪晶界。经固溶处理后，枝晶间的初生γ相发生了明显的回溶反应，γ相的尺寸从10μm减小到200 nm左右，如图4(c)所示。固溶时效态试样的宏观组织与固溶态试样的组织差别较小，也主要由等轴晶组成，晶粒内部分布着孪晶界，晶粒没有长大，如图4(b)所示。但是经过800 ℃×8h的时效处理后，晶粒内部析出了大量的次生γ相，次生γ相的尺寸在200 nm左右，析出相为块状，如图4(d)所示。在激光增材制造GH4099合金过程中，在局部快速加热与冷却以及后续热循环的作用下，沉积层中会出现较大的残余应力[11-14]。GH4099合金为面心立方晶格结构(FCC),具有较低的层错能(SFE),所以该合金中的残余应力在高温固溶处理过程中会诱发静态再结晶，晶粒的形貌由外延生长的粗大的柱状晶转变为较为细小的等轴晶。孪晶的形成也发生在高温固溶过程中，是典型的退火孪晶。在凝固过程中，Al、Ti等元素偏析到枝晶间，形成尺寸较大的初生γ相，导致沉积态组织中存在微观偏析，形成枝晶亚结构。高温固溶过程是一个均质化的过程，可以显著消除组织中的偏析，使初生γ相发生回溶，尺寸有所减小，而且Al、Ti等元素在经过固溶处理后充分固溶在γ基体中，存在于沉积态中的枝晶亚结构也会消失。固溶后的时效处理温度为800 ℃,相比来说较低的温度不足以使再结晶晶粒长大，所以固溶-时效态的组织与固溶态的相差不大，但长时间的时效处理会使固溶在基体中的Al、Ti元素以次生γ相的形式析出。研究表明，在时效的初始阶段，γ相的形貌为球状，但随着时效时间延长，γ相会粗化，在γ-γ间弹性应变能的作用下，γ相的形貌由球状变为立方

  沉积态、固溶态与固溶-时效态试样的室温力学性能如图5所示。从图5中能够准确的看出，沉积态试样经过固溶处理后屈服强度明显降低。根本原因是合金经过固溶处理后，尽管晶粒尺寸有所减小，但是晶粒内部的枝晶亚结构消失。根据Hall-Petch关系，合金的屈服强度会随着晶粒尺寸的减小而增大，但激光增材制造GH4099合金过程中会在晶粒内部形成大量位错，固溶处理后发生了静态再结晶，导致位错密度明显降低，位错的强化效果会降低，所以固溶态试样的屈服强度与沉积态试样的屈服强度相比明显降低，约为沉积态试样的1/2。固溶处理态合金的塑性是3种状态试样中最高的，根据合金的组织能够准确的看出，固溶处理后晶粒的尺寸明显减小，而且在晶粒内部形成了大量孪晶，这些对于改善合金的

  塑性有很大作用。此外，在塑性变形过程中，沉积态试样会在粗大的初生γ相周围发生应力集中，导致试样提前失效；而经固溶处理后，沉积态中粗大的初生γ相发生了明显的回溶，有效地降低了应力集中，使合金的塑性明显提升。固溶态试样经时效处理后，在基体中析出了大量细小的次生γ相。在GH4099合金中，γ相沉淀强化贡献的强度可占总强度的64%[16]。次生γ相的存在会阻碍位错运动，使沉淀强化作用得以显现，明显提高了合金的屈服强度，使固溶-时效态合金在3种热处理状态试样中的强度最高。同时，固溶-时效态合金的伸长率比沉积态试样也有了显著提高，这主要归功于细小的等轴晶和晶粒内部的孪晶界，孪晶的形成可以有效改变晶体的位向，使一些不利的滑移系转到有利于发生滑移的位置，从而能够明显地激发晶体滑移与变形，提高合金的塑性。

  激光增材制造GH4099合金沉积态的组织主要由外延生长的柱状晶组成，晶粒内部由细小的柱状枝晶亚结构组成。由于发生溶质偏析，枝晶间存在大量的y-γ共晶相，层与层之间有明显的层带组织。高温固溶处理后，发生了静态再结晶，晶粒形态发生了明显变化，粗大的外延生长的柱状晶转变为较细小的等轴晶，且层带组织和晶内枝晶亚结构消失；晶粒内部存在大量的退火孪晶，初生γ相发生了明显的回溶；时效处理后，在γ基体上析出大量纳米尺度的次生γ相。沉积态试样经过固溶处理后发生了静态再结晶，晶粒内部位错密度显而易见地下降，而且形成了大量的退火孪晶，导致固溶态试样具有最高的塑性和较低的屈服强度，固溶-时效态试样基体上析出了大量纳米尺度的次生γ相，其可在变形过程中有效阻碍位错运动，使固溶时效态合金拥有非常良好的综合力学性能。返回搜狐，查看更加多