轧制温度、退火温度对低碳铁素体低密度钢组织和拉伸性能的影响

　　号钢在拉伸试验中，在铁素体晶粒和铁素体晶界处出现裂纹，断裂以准解理方式发生。由于轧制和退火的晶粒细化和微观组织特征是两种钢的强度和延展性良好结合的原因。

　　与传统钢相比，加入1mass%的Al可使钢的密度降低1.3%。[1~3]这导致了具有高强度的Fe-Al-C低密度汽车钢的发展，以提高燃油效率，从而最大限度地减少有害的二氧化碳气体排放。Al的加入也稳定了铁素体(BCC)相，并促进Fe-Al低密度钢在552℃以下冷却时析出Fe 3 Al金属间化合物。[4~7]根据相分析，低密度钢可分为三种类型：单相(只有铁素体相或奥氏体相)，两相(铁素体或奥氏体和Fe 3 Al金属间化合物相)和多相(铁素体，奥氏体和Fe 3 Al金属间化合物相)。[8~11]拉伸性能强烈依赖于这些相，例如，具有C(0.05)-Al(5-9)-Mn(5)mass%的铁素体基低密度钢的极限抗拉强度(UTS)和总延伸率分别为200MPa至600 MPa和10%至40%。[7]在铁素体低密度钢中，Al含量越高对应钢的强度增加，延伸率和成形性降低，这是由于形成了硬度较高的Fe 3 Al金属间化合物。

　　在过去，对低碳低密度钢的冷轧和退火进行了大量的研究。[12~15]例如，Rana等人[9]研究了Al含量在6.8~9.7mass%之间的冷轧和退火(在900°C温度下保持1分钟)钢的晶体组织。然而，低密度钢的冷轧和温轧还没有正真获得广泛的报道和讨论。关于低密度钢断裂行为的报道是零星的。Sohn等人[16]研究了含0.3C-3Mn-(4 ~ 6)Almass%的低密度钢的解理裂纹，发现裂纹发生在铁素体晶界处的κ碳化物处。解理断裂后，裂纹通过铁素体晶粒扩展。Sohn等人[17]强调了退火对改善拉伸强度和延性的重要性，通过将断裂机制从解理断裂转变为混合韧性和准解理断裂。然而，通过轧制和退火工艺来提高Fe 3 Al金属间化合物的强度和效果的研究报道非常有限。因此，通过轧制和退火改变组织来改善高铝低密度钢的延展性的研究是必要的。

　　本研究旨在巩固冷轧、温轧和随后退火过程中成分、微观组织发展与变形行为之间的关系，以设计优化微观组织和拉伸性能的加工工艺。本文研究了两种不同碳含量(1号钢0.0035mass%C，2号钢0.04mass%C)和铝含量(1号钢6.8mass%Al，2号钢9.7mass%Al)的钢。冷轧、温轧和退火处理旨在实现铁素体晶粒细化。研究了钢的化学成分、轧制和退火参数对拉伸性能的影响，钢的拉伸变形和断裂与组织密切相关。

　　表1给出了本研究中所涉及的低密度钢的标称化学成分和用阿基米德Archimedes原理估计的钢的密度。采用TCFE7数据库的Thermo-Calc软件，预测了室温下的平衡相。25mm厚度的1号钢试样在1250℃下再加热1小时，在900℃精轧温度下热轧至3mm厚度，风冷至室温，然后多次冷轧至1.2 mm厚度。将1号钢的冷轧试样在900℃下退火5分钟。对2号钢试样进行900℃热轧至3.9 mm厚度。热轧试样在空气中冷却至室温。然后将试样加热至300℃保持30分钟，接着进行温轧(轧制温度~250℃)至厚度1.2 mm。将温轧试样在900℃下退火5分钟。1号钢和2号钢的轧制和退火程序如图1所示。此外，对热轧后的两种钢的一些带钢进行冷轧，以检查它们是不是能够直接冷轧，从而了解它们的冷轧性能，以确定将它们加工成薄板的工艺策略。

　　表1用阿基米德Archimedes原理估计1号钢和2号钢的化学成分和密度

　　图1 (a) 1号钢、(b) 2号钢和(c)试样的轧制路径示意图及热处理条件，试样显示轧制方向(RD)、横向(TD)和法向(ND)。RT：轧制温度，FRT：终轧温度

　　通过ImageJ软件从带钢的轧制方向和法向对表明上进行显微组织分析(图1(c))。将试样用SiO 2抛光至0.05μm光洁度，然后用5%的硝酸溶液(5ml浓HNO 3加95ml乙醇)进行蚀刻，放在Leica DM 2500M光学显微镜和quanta 450场发射枪扫描电镜(FEG- SEM)下，采用能量色散x射线能谱仪(EDS)测定了析出相和基体的组成。FEG-SEM的操作电压为20kV，工作距离为10 mm。在40-120°的衍射角(2θ)范围内(Co-K α靶，扫描步长0.02°，扫描速度0.5 / min)进行x射线衍射，以确定热轧和退火试样在室温下存在的相。

　　使用容量为±100 kN的伺服-电动万能试验机(INSTRON 8862)，对两种研究钢的试样在应变速率为1×10 −3 s −1的室温下进行了拉伸试验。在应变控制模式下使用延伸计(容量:+50%至- 10%)进行完全断裂测试。采用ASTM E-8试样几何形状，长度为25mm，宽度为6mm。使用随检测系统提供的Instron Bluehill拉伸测试软件对测试来控制和数据采集，然后用扫描电镜观察断口形貌。在五个随机点对钢进行了维氏显微硬度(载荷:100g)和宏观硬度(载荷:10kg)测量，并给出了平均值。

　　图2(a)和2(b)显示了使用Thermal-Calc软件计算的1号钢和2号钢中相含量随温度的变化。1号钢中，凝固过程(图2(a))中，在1537℃时开始形成铁素体，在1532℃时完全转变为高温铁素体相，高温铁素体开始形成到完成的凝固温度范围仅为5℃。预计在1150℃温度时形成具有面心立方(FCC)晶体结构和钛碳化物相。随着进一步冷却，在250°C时形成含有Fe和Ti的六角形晶体结构的Laves相，并且在室温下稳定。在100℃时，各相的平衡体积分数分别为：铁素体相~ 0.9988、富Ti碳化物相~ 0.0003和Lave相~ 0.00081。2号钢的凝固(图2(b))从1522℃以高温铁素体相开始，到1492℃以铁素体转变完成，铁素体凝固的温度范围为30℃。在2号钢中，富钛碳化物相(FCC晶体结构)在1350℃时成核。较高碳含量2号钢中的碳提高了富钛碳化物相的形成温度，在900℃时，铁、铝、碳和钛形成Kappa相。在100℃时，稳定相和体积分数分别为：铁素体~ 0.99491、富Ti碳化物~ 0.00158和kappa相~ 0.00351。两种钢的凝固顺序和温度范围见表2。表3所示的1号钢和2号钢的首先凝固的固体(铁素体)和最后液态钢水转变为铁素体的Thermo-Calc预测成分组成，表明铁素体和液体或微观偏析中元素的含量不同，不同元素的微观偏析趋势是不同的，可以用偏析比来量化。根据最后凝固的液体和开始凝固的固态铁素体主要溶质元素的组成的比例计算元素的分配比。分配比大于1，从而表明凝固过程中开始形成铁素体耗尽了这些溶质元素，而这些溶质被熔点低难以继续成为液态。表3表明，1号钢和2号钢的一开始固体铁素体主要是溶质元素C和Ti的消耗。分配比最低的Al几乎均匀分布在铁素体和1号钢和2号钢的最后的钢液中。

　　图2 (a)1号钢和(b)2号钢的热力学计算。(c)1号钢和2号钢的密度变化，使用Thermo-Calc随温度估算。

　　表3Thermo-Calc预测了1号钢和2号钢中开始凝固的固体和最后钢液的组成(质量分数)

　　图2(c)显示了两种钢的密度Thermo-Calc预测随温度的变化。在1号钢和2号钢中，当存在具有体心立方(BCC)晶体结构的稳定相铁素体时，密度随着凝固的进行而迅速增加，并且与凝固过程中快速的体积收缩有关，改变了固体和液体之间的溶质分布，如表3所示。1号钢在1150℃和2号钢在1350℃时，由于析出具有较高比体积的FCC晶体结构的富Ti碳化物，导致有效体积收缩率较低，密度增加速率急剧下降。结果，随着进一步冷却，由于体积逐渐收缩，1号钢和2号钢的密度继续缓慢上升。测得的1号钢和2号钢的室温密度分别为7.14 gm/cm 3和6.81 gm/cm 3 (见表1)。

　　钢1(图3(a))和钢2(图3(b))热轧试样的显微组织由大晶粒的铁素体组成。1号钢经过60%变形率冷轧和900℃退火5分钟(图3(C))和2号钢经过69%变形率温轧(轧制温度250℃)和900℃退火5分钟(图3(d))后，其显微组织显示铁素体晶粒尺寸大幅减小，见表4。1号钢的冷轧退火试样(图3(e))和2号钢的温轧退火试样(图3(f))的显微组织显示铁素体晶粒中和沿晶界存在Fe 3 Al金属间化合物。2号钢中Fe 3 Al金属间化合物的面积分数相对大于1号钢。利用10个连续的显微组织视场对面积分数取平均值后，测量了1号钢和2号钢在不同加工条件下的铁素体和Fe 3 Al金属间化合物的面积分数，见表5。退火后1号钢(图4(a))和2号钢(图4(b))的EDS谱图显示，1号钢中Fe和Al的谱图是均匀的，而2号钢中Fe和Al沿晶界有较小的波动。此外，在沿1号钢晶界的EDS剖面中可以观察到富Ti析出峰(图4(c))。1号钢中Al原子的数量相对低于2号钢，而2号钢退火后试样中Fe 3 Al金属间化合物的比例较大。如图5所示的XRD图证实，在室温下，轧制和退火前后仅仅是铁素体(BCC)显示了峰值。

　　图3 1号钢在(a)热轧(光学)、(c)和(e)冷轧和退火(光学和扫描电镜)条件下的5%硝酸蚀刻显微组织，以及2号钢在(b)热轧(光学)、(d)和(f)温轧和退火(光学和扫描电镜)条件下的5%硝酸蚀刻显微组织

　　图4 (a)1号钢冷轧和退火试样，(b)2号钢温轧和退火试样，(c)1号钢冷轧和退火试样沿晶界富Ti析出物

　　1号钢和2号钢的室温工程应力-应变曲线(b))、真应力-应变曲线(c))和应变硬化率与塑性应变曲线，对应的屈服强度(YS)、抗拉强度(UTS)、总延伸率(TE)和屈服比(YR)见表6。1号钢和2号钢的热轧试样的延伸率分别为0.51%和1.7%。2号钢的温轧退火试样屈服不连续，TE小于1号钢的冷轧退火试样(图6(b))。与1号钢相比，2号钢中Al含量高，Fe 3 Al金属间化合物面积分数大(表5)，导致2号钢的强度提高，延伸率降低。1号钢的冷轧和退火试样的最大伸长率为17%。从应变硬化曲线(d))能够准确的看出，2号钢的温轧退火试样应变硬化速率略高于1号钢的冷轧退火试样应变硬化速率。热轧、冷轧/温轧和退火后1号钢和2号钢的显微硬度(HV 0.1 )和宏观硬度(HV 10 )值见表7。两种钢在冷轧/温轧和退火(900℃温度下保持5分钟)后的显微硬度值与热轧条件下的显微硬度值相似。然而，2号钢(热轧、温轧和退火试样)的显微硬度和宏观硬度值高于1号钢(热轧、冷轧和退火试样)。屈服比(YS/UTS)反映了材料在塑性变形过程中的硬化能力，即屈服比的减小意味着钢的强度增加。两种钢退火后的屈服比降低(表6)，因此也有望改善其成形性。图6 (a)热轧后的工程应力-应变曲线(b)冷轧/温轧及退火后的工程应力-应变曲线(c)冷轧

　　-应变曲线(d)冷轧/温轧900℃退火5分钟后1号钢和2号钢的应变硬化速率曲线表6 1号钢和2号钢在不同加工条件下屈服强度(YS)、极限抗拉强度(UTS)和总延伸率的变化表7 1号钢和2

　　号钢在不同加工条件下维氏显微硬度(HV0.1)和宏观硬度(HV10)的变化拉伸试样的SEM断口形貌如图7(a) -7 (d)

　　所示。在1号钢中，热轧状态下，解理模式断裂占主导地位(图7(a))，能够正常的看到粗糙的平面解理面；在冷轧和退火样品中，可以观察到解理模式断裂和准解理模式断裂(波状解理)以及少量次生裂纹

　　(图7(b))。2号钢在热轧阶段出现解理模式断裂和较大的次生裂纹(图7(c))，而在温轧和退火阶段观察到解理模式断裂和准解理或波浪状解理模式断裂，并缓和修改次生裂纹(图7(d))。图7 1号钢热轧试样(a)和冷轧试样及退火试样(b) SEM断口图；(c)热轧和(d)温轧和退火2号钢试样

　　4.讨论4.1.轧制和退火策略变形策略的选择在很大程度上取决于低密度钢中Al含量的多少。在1号钢(6.8mass% Al)

　　中，即使经过60%变形率的冷轧，试样也没再次出现裂纹(图8(a))。然而，在2号钢

　　(9.7mass% Al)中，由于Fe 3 Al金属间化合物的含量较高，在冷轧69%变形率后出现了中心和边缘裂纹(图8(b))。[7,9,14]此外，2号钢的显微硬度和宏观硬度都高于1号钢(表7)，表明Al对铁素体的固溶硬化程度较高。因此，冷轧含Al较高的2号钢由于Al在铁素体中的固溶硬化而导致开裂。因此，2号钢通过温轧(轧制温度250°C)进行变形，以避免预先形成裂纹。如果Fe 3 Al金属间相析出物的存在仅限于铁素体晶粒(在我们的情况下观察到)，在高铝含量低密度2号钢出现裂纹将是最小的[18]在冷轧高铝低密度钢时，阻止裂纹形成的最佳预防方法是通过从热轧温度快速冷却到卷取温度，迅速通过Fe 3 Al金属间形成温度。控制Fe 3 Al金属间化合物析出生成的长度和厚度。[16]略低于金属间化合物形成温度，析出物增长和增厚比率将是高的。退火后两种钢均出现晶间Fe 3 Al金属间化合物。在再结晶温度以上的退火过程中，轧制后的应变晶粒被新的无应变晶粒所取代。Rana等人[19]发现，在6.57Al-3.34Mn-0.179Cmass%合金中，铁素体相在850℃时完成再结晶。然而，现有钢的再结晶温度可能略高。在凝固过程中，与表3中的C和Ti相比，1号钢中Al的分配比(1.080)和2号钢中Al的分配比(1.058)最低，说明Al任旧存在于铁素体基体中。图8 (a)1号钢(压下率60%)，(b)2号钢(压下率69%)的冷轧行为

　　图3(a)和3(b)显示了1号钢和2号钢在热轧条件下再结晶大的铁素体晶粒。但是，经过冷/温轧制和退火(900°C温度保持5分钟

　　)后，两种钢中的铁素体晶粒都明显细化(表4)。这种晶粒细化以及合金元素Al和C也影响了1号钢和2号钢的拉伸性能。冷轧和温轧均在再结晶温度以下进行，不能消除加工应变硬化。冷轧或温轧试样中存在应变能，在退火过程中促进新的无应变晶粒的形核，细化铁素体晶粒。因此，根据Al和C的含量选择适当的轧制和退火条件能改善两种钢的拉伸性能(图6(a)和6(b))。退火温度能改变Fe 3 Al金属间化合物的形状和大小，如图3(f)所示，在2号钢中，可以观察到经过温轧和退火(900℃温度保持5分钟)后的晶间Fe 3 Al金属间化合物。4.2.显微组织特征和拉伸性能退火前后钢的主要相均为铁素体(表5)。根据Hall-Petch关系(见公式(1))

　　(表6)。1号钢和2号钢的总延伸率分别从0.51%(热轧钢1)和1.7%(热轧钢2)提高到17%(冷轧和退火，1号钢)和11.7%(温轧和退火，2号钢)。退火(900°C温度保持5分钟)后，两种钢的应变硬化由于多重滑移系统的激活而逐渐降低(图6(d))。Pramanik等人[14]也报道了类似的趋势。2号钢的应变硬化率高于钢1(图6(d))。这可能是由于2号钢中的Fe 3 Al含量高于钢1(表5)，这在某种程度上预示着更多的位错沉淀相互作用。1号钢和2号钢退火后的屈服比分别降低了19%和8.8%。因此，1号钢退火后的拉伸成形性能优于2号钢。在退火后的2号钢中能够正常的看到屈服点行为(如图6(b)所示)，并且它也可能使2号钢的成形性恶化。因此，可以认为，轧制和退火后，两种钢的成形性都比热轧条件下有所改善。4.3.强化机制4.3.1.晶粒细化1号钢和2号钢经过冷轧/温轧和退火(900℃

　　。1号钢的冷轧试样中，晶粒具有比2号钢的温轧试样更高的应变能和位错密度，在1号钢中表现出比2号钢在退火(900℃温度下保持5分钟)后更大的新晶粒成核的驱动力，如图6(a)和6(b)所示，1号钢和2号钢的强度和延展性由于晶粒细化而增加。在晶界周围堆积的位错也能提高两种钢的强度，晶界本身是位错的来源，也是1号钢和2号钢轧制和退火试样中Fe 3 Al金属间化合物扩散和析出的潜在场所(图3(c)和图6(d))，来提升了屈服强度。Hall-Petch关系如下图所示:[20]式中，σy为屈服应力，σ i为摩擦应力，K为强化系数，d为平均晶粒直径。本文研究的摩擦应力σ i = 100 MPa, K

　　(以铁素体为基体)根据Takeda等人[21]的工作状况，两种钢在轧制和退火(900°C温度保持5分钟)后的屈服强度计算如下:在公式(2)和(3)，冷轧/温轧和退火条件下的晶粒尺寸取自表4。根据公式(1)的晶界强化计算的强度，1号钢为

　　2号钢为202.70 MPa。由于存在别的强化机制，1号钢和2号钢的预测屈服应力低于实测值(表6)。[22]较高的晶粒细化导致2号钢的屈服强度高于1号钢，在本研究中表明了微观结构特征比钢的化学成分更重要。4.3.2.固溶强化为了获得更好的轧制和退火后屈服强度，Al原子的溶溶强化起着重要的作用。[23]由Al原子引起的固溶体强化效应可以用下式来计算。[24]

　　综合了模量失配和尺寸失配的影响)，C Al为Al (at.%)溶质原子的浓度(1号钢和2号钢：

　　13.12 at.%和18.18 at.%)。在计算1号钢和2号钢的屈服强度贡献值(Δσ ss )时，取固溶强化系数k ss为9 MPa/ at.%。[24])。根据公式(4)可知，1号钢和2号钢的固溶强化效果分别为118.17 MPa和163.62 MPa，说明了2号钢强度高于1号钢的原因(图6(b))。4.3.3.应变硬化真应力-应变曲线(c))和应变硬化速率-塑性应变曲线(d))描述了两种钢的应变硬化行为。图6(d)显示，由于

　　(由于析出相相互作用更高)。2号钢退火后观察到的屈服点现象如图6(b)所示。退火后，2号钢的应变硬化率较高，可能是由于存在比1号钢更多的Fe 3 Al金属间化合物(表5)和更高的固溶强化。由于更多的碳和铝，这可能会阻碍位错的运动并导致更多位错的积累(在不可剪切析出物处)，[25,26]因此导致2号钢(温轧和退火)比钢1(冷轧和退火)具有更高的强度和更低的总延伸率。因此，2号钢的成形性预计会低于1号钢。Rana等人[18]对双相低密度钢的研究也支持了这一点。图9(a)和表8显示了两种钢的轧制和退火样品在不同强化机制下的强度增加量。强度的增加主要是由于晶粒细化，其次是溶质元素溶解强化。由于没考虑位错-位错相互作用和析出沉淀强化的影响，1号钢和2号钢的预测强度低于实测值。[8,22]在加工的不同阶段，存在化学成分梯度的微观结构的表征可以精确地量化不同的强化贡献，消除钢的测量强度和预测强度之间的差异。图9 (a) 1号钢和

　　号钢轧制退火后的强度计算，(b) 1号钢和2号钢的屈服强度与总延伸率的对比图，以及文献中类似钢材的对比图表8预测的强度贡献来自于1号钢和2号钢的晶界强化和固溶强化

　　图9(b)为1号钢和2号钢经过冷轧/温轧和退火后屈服强度和总延伸率的变动情况。图9(b)中包含了具有相似C

　　和Al范围的其它钢的屈服强度和总延伸率。1号钢和2号钢在冷轧/温轧和退火后的屈服强度和延展性比已发表文献中的现有结果更好。

　　[9,27~30]2号钢中碳和铝的含量高于1号钢，主要是由于固溶强化而提高了屈服强度。它提供了改进的屈服强度和总延伸率以及成型性的组合思路。5.结论在本研究中，探讨了冷轧、温轧和退火对含不同量C和Al的低密度钢的组织和拉伸性能的影响。主要结论是：•Thermo-Calc分析可以预测低密度钢的凝固行为和由于溶质分配造成的微观偏析。热力学计算表明，钢的室温平衡相主要是铁素体，这与观察到的组织吻合得很好。除了钢的成分外，随着温度的变化，微观组织的发展也控制着钢的密度，用Thermo-Calc法估计了钢的密度是温度的函数，并进行了实验验证。

　　•1号钢热轧后铁素体平均晶粒尺寸为477±175 μm，冷轧退火后铁素体平均晶粒尺寸为

　　39±14 μm。2号钢的平均铁素体晶粒尺寸在热轧试样中为406±187 μm，在温轧和退火试样中为33±13 μm。经过轧制和退火

　　(900°C温度保持5分钟)，铁素体晶粒细化导致两种钢的强度和总延伸率增加。

　　•热轧试样经冷轧退火后的1号钢屈服强度由310 MPa提高到337 MPa，抗拉强度由328 MPa提高到444 MPa，总延伸率由0.51%提高到17%。2号钢温轧和退火试样的屈服强度最高(501 MPa)，抗拉强度最高(607 MPa)。冷轧或温轧和退火后显著的晶粒细化导致钢的强度和延展性的提高。

　　1号钢和2号钢的断口由热轧条件下的平面解理变为冷轧或温轧退火条件下的准解理或波状解理。随着钢中C和Al含量的增加，固溶强化的强度作用增大。•使用不相同强化机制对强度的预测阐明了化学成分和微观结构的重要性。在不同加工阶段存在微观偏析的微观组织细微特征，可以消除强度实测值与预测值之间的差异。•为了获得最佳的拉伸性能组合，建议对低密度钢热轧试样的晶粒尺寸进行细化。随着Al含量的增加，在轧制过程中会形成Fe 3 Al金属间化合物，导致提前开裂。1号钢的冷轧(6.8mass%Al)和2号钢的温轧(9.7mass%Al)，然后退火(900°C温度保持5分钟

　　)，有助于获得理想的强度和延展性组合，用于汽车车身部件应用的铁素体低碳低密度钢。

　　致谢这项工作的财政支持已经从印度政府科学和技术部科学与工程研究委员会获得了核心研究资助(文件号：CRG/ 2020/001511)。其中一位作者(AK)感谢P.C. Chakraborti教授，Jadavpur大学冶金与材料工程系，印度加尔各答700032，以及Jadavpur大学相变与产品表征卓越中心，印度加尔各答700032

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